什么是蒸馏

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利用液体混合物中各组分挥发性的不同,而将它们分离的方法和过程。将该液体部分地变成蒸气。在所生成的蒸气中的易挥发组分含量比原液中高;而在剩余的液体中则难挥发组分的含量较高。将蒸气冷凝后,则易挥发组分富集在冷凝液中。这样,可将液体混合物中各组分部分地或全部分离。

用简单的蒸馏技术,一般只能做到部分分离。为了达到完全分离,就要进行多次的重复蒸馏,在每一次重复中各组分都可得到进一步的纯化。如果将这种多次蒸馏在一个装置(如分馏柱)中进行时,就叫做分馏,可以分离沸点相近的组分。

简史

古代的炼丹术、炼金术和酿造中都应用了蒸馏,如中国宋代吴冨所著的《丹房须知》(1163)中就画有较完整的蒸馏器。16世纪中叶德意志化学家J.R.格劳贝尔用蒸馏法制取了较纯的硝酸和盐酸。

蒸馏方法

除简单蒸馏和分馏外,其他方法还有:

减压蒸馏

有些物质的沸点很高或者高温时会分解,就要在减压下蒸馏,因为沸点随着压力的减小而降低。当真空度很高时,称为真空蒸馏。

水汽蒸馏

用于能随水汽挥发,但冷凝时又不与水互溶的物质,如硝基苯。

共沸蒸馏

一种分离共沸混合物的蒸馏方法。通常加入一种挥发性较高的组分,使与其中的一个组分生成沸点更低的新的共沸混合物蒸出,而与另一个组分分离。

萃取蒸馏

一种分离共沸混合物的方法。加入的是一种难挥发的组分,与共沸混合物的一个组分选择性地结合,使另一组分蒸出。

等温蒸馏

将挥发性的酸与高纯水放在一个大的密闭器(如干燥器)中,让酸自然挥发被水吸收,至平衡时为止,所得酸的纯度极高。

亚沸点蒸馏

一种平稳的蒸馏方法。用红外线加热液体表面以防止剧烈沸腾,避免了由于生成气溶胶而将难挥发性杂质带入馏分中。制得的酸杂质降至 10-9水平,可用于痕量和超痕量分析。

什么是蒸馏

应用和展望

在近代分析化学中,蒸馏法除了用于提纯试剂之外,还是微量和痕量分析中的分离和预富集的重要手段。许多金属卤化物,如氟化硅、四氯化锗、四氯化锡、三氯化锑等都可用蒸馏法分离富集。生物材料中的微量氟可用类似等温蒸馏的方法,使生成氟化氢后被氢氧化钠溶液吸收而富集;低沸点的硼酸三甲酯或三乙酯用于分离和富集纳克量的硼。大气中的氯化氢可用生成挥发的CrO2Cl2测定。不易挥发的金属也可转变成挥发性化合物,如铂与钯及一些难挥发金属,可与1,1,1,5,5,5-六氟-4-硫戊-2-酮生成挥发性的配位化合物而用于这些元素的分析、分离。因此,今后蒸馏方法除了改进装置提高分离效率外,寻找新型的挥发性化合物,以提高分离的选择性和使之适合于微量物质之定量分离,将是微量和痕量分析化学的研究课题之一。

参考书目

J.M.米勒著,叶明吕等译:《化学分析中的分离方法》,上海科学技术出版社,上海,1981。(er,

Methods in Chemical Analysis,Wiley,New York,1975.)

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